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四羧基卟啉（TCPP）的制备方法

发布时间：2021-10-26 作者：axc 分享到：

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四羧基卟啉（TCPP）的制备方法

步骤一：量取80mL的丙酸于250mL的三口烧瓶中，准确称取3.00g对羧基苯甲醛加入其中，磁力搅拌20min，加热至140℃，

步骤二：然后往烧瓶中滴加1.4mL新蒸吡咯（提前溶解在10mL丙酸溶液），30min内滴加完成，140℃下回流1h，待反应完全后，停止实验，将反应产物加入到100mL冰的甲醛溶液中，静置过夜，隔天抽滤得紫黑色晶体，用甲醇溶液反复洗涤，60℃下真空干燥6h，

步骤三：然后用150mL热水将其溶解，不断搅拌，并加入无水碳酸钠调节PH至12，将产物用布氏漏斗过滤，稀盐酸（５,１０,１５,２０分数为8%）调节其酸碱度至4~5，如此反复至少3次，PH终调至6时，用25mL正丁醇萃取，此步骤可重复4次，静置分层，收集正丁醇层（上层），真空旋蒸后，得到紫色晶体0.3g，即四羧基卟啉（TCPP），合成原理见图。