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羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备流程

发布时间：2021-08-06 作者：axc 分享到：

磁性纳米粒子的表面修饰是目前功能化纳米材料领域的研究热点。表面功能化的磁性纳米粒子由于粒径小、比表面积大，容易与目标物质结合，且由于其具有特有的磁响应性，能通过外加磁场定向分离，不需要离心操作，有利于分离过程的简化和自动化，用于磁性纳米粒子表面修饰的材料有很多种，包括聚合物、非聚合物有机分子或无机分子，常用的修饰基团为-COO-、-SH-、-NH2-、-PO2-、烷基等,不同的表面修饰剂可赋予其不同的特殊性能。

本文在于提供一种羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法。该羧基化铁酸钴磁性纳米粒子粒径分布均匀、亲水性强、分散效果好、负载能力强。磁性纳米粒子表面的羧基基团可通过静电作用吸附阳离子型染料、金属阳离子等。

一种羧基化铁酸钴磁性纳米粒子的制备方法，该制备方法具体步骤如下：

步骤一、将一定浓度的可溶性钴盐水溶液、三价铁盐水溶液与一定浓度的草酸或草酸盐水溶液在电解装置中混合，电解装置中铁为阳极，三价铁为阴极电解反应生成二价铁离子，通电发生电解反应，同时促进了可溶性钴盐水溶液与二价铁盐水反应，改善了陈化条件，陈化温度为常温，缩短了陈化时间，陈化1-3h后过滤得到滤饼，将所述滤饼经脱水、干燥后制得草酸铁钴前驱物，将所述草酸铁钴前驱物在空气气氛300～600℃下，升温速率1～5℃/min,煅烧2～4h后制得铁酸钴；所述可溶性钴盐与二价铁盐的质量比为1:2,所述可溶性钴盐和二价铁盐与草酸或草酸盐的质量比为1:(1～2)；所述的可溶性钴盐为氯化钴或硫酸钴或硝酸钴，所述的可溶性二价铁盐为硫酸亚铁铵或氯化亚铁或硫酸亚铁，所述的草酸盐为草酸钠或草酸钾；

步骤二、将步骤一所得铁酸钴在含葡萄糖的水溶液中水热碳化，待冷却至室温后，磁性分离、洗涤得到滤饼，将所述滤饼在100℃进行鼓风干燥制得包碳铁酸钴，所述铁酸钴与葡萄糖的质量比为1:(3～10)，水热活化时间10～24h,活化温度为160℃～200℃；

步骤三、将步骤二制得的包碳铁酸钴在碱溶液中加热回流，待冷却至室温后，磁性分离、洗涤得到滤饼，将所述滤饼在100℃进行鼓风干燥制得目标产品：羧基化铁酸钴磁性纳米粒子；所述碱溶液浓度为0.05-0.5mol/L，回流时间1～6h,所述包碳铁酸钴与固体碱的质量比为1：(1～5)，所述固体碱为氢氧化钠或氢氧化钾。