双功能环状配体偶联 1-(2-对羟基苯氧基)乙基-cyclen 的制备

在100 mL 三口烧瓶中加入化合物 4 2.5 g(5.9mo1)，化合物23.7 g(12.2mmol)和无水乙睛 35 mL,搅拌下加入二异丙基乙胺 1.7 g(13.0mmo1)，加毕升温至45C，保温反应6~8 h(TLC 跟踪)，再回流 48 h,冷却至室温，减压蒸去溶剂,得棕色粘稠固体，加入水 30mL，乙酬萃取(100 mLX3)，合并乙醚液(保留水相做下一步处理)，乙醚液依次用水(15 mLX2)，5%(wlV)的NaOH (15 mLX2)，水(15 mX2)洗涤无水 NazS0,干燥蒸去乙酬得淡黄色油状物,45 g 硅胶装柱进行柱层析分离纯化[洗脱剂: V(丙酮) :V(石油醚)=1:4]，得2.0 g 油状化合物 5,收率 38.0%.

用 100 mL 乙酸乙酷萃取上述水相，有机层水洗(15 mLX2)，无水NagS04 干燥，减压蒸去溶剂，得2.8 g棕色液体，用40 g 硅胶进行柱层析分离纯化[洗脱剂V(丙酮):V(石油醛)==:21得17g白色固体6.将1.5g(2.25 mmo1)化合物6氢解，得0.63g 无色晶体8收率90.0%。

西安齐岳生物有限公司可以提供各种大环化合物，包含大环配体、双功能螯合剂、环糊精、聚醚、卟啉、酞菁、磁共振试剂、反应中间体等一系列产品；质量稳定，接受定制，提供核磁，HPLC，LCMS,GC图谱 可放心使用，纯度99%以上

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厂家：西安齐岳生物科技有限公司

储存时间：1年

保存：冷藏

温馨提醒：仅供科研，不能用于人体实验