Pt/普鲁士蓝（PB）纳米粒子的制备和表征

纳米粒子是非常重要的材料。他们具有较高的比表面积和独特的理化性质，如催化活性，光学特性，电学特性和磁学性质，已被广泛的研究。近年来将纳米粒子固定于电极表面上的各种电化学和电催化应用也得到了很大的发展。

PB是一种**的具有Fe元素不同价态形成的两种形式的化合物，它们的化学式分别为KFeⅢ[FeⅡ(CN)6]和Fe4Ⅲ[FeⅡ(CN)6]，根据K+的存在与否，被分为可溶性和非可溶性PB。虽然PB的合成及其性质已进行了广泛的研究，但是对PB纳米粒子的制备和表征报道的相对较少。研究表明，PB纳米粒子表现出良好的催化活性。通常情况下，他们可以通过静电相互作用或物理保留作用被固定在电极表面。例如:金胶体或纳米Pt可以通过短/长链分子（例如疏基官能团两端）固定在金属基底上。

制备普鲁士蓝纳米粒子

在磁力搅拌作用下将7 ml去离子水，1 ml 10 mM KCl和1 ml 2 mM K4Fe(CN)6混合均匀，然后将1 ml 2 mM的FeCl3缓慢加入，让其在搅拌下反应1 h左右。即可观察到蓝色的普鲁士蓝胶体溶液。

制备Pt/PB纳米粒子

将5 ml去离子水，1 ml 10 mM KCI和1 ml 2 mM K4Fe(CN)g强烈搅拌使之形成均一混合物;再向其中慢慢加入1 ml 2 mM的FeCl3溶液，混合均匀。该混合物慢慢变蓝，即形成普鲁士蓝胶体溶液。然后依次分别滴加1 ml 2 mM K4Fe(CN)6和1ml 2 mM K2PtCl6。继续搅拌24 h后，即可获得Pt/PB胶体溶液。确保使用的KzPtCl6溶液在前一天配制，使得其中的配体实现从CI-H2O的转变。

将Pt-PB纳米粒子通过1，3-丙二硫醇实现自组装

先将Au电极用Piranha溶液（30%H2O2: 98%H2SO4=1:3）浸泡5 min，以便去除Au电极表面附有的污染物，然后用蒸馏水彻底冲洗。将处理好的Au电极置于0.5M HSO;溶液中，在-0.2~1.5V间进行循环伏安扫描，直至得到稳定的电化学信号。接着，将处理好的电极浸入新配制好的2 mM的1，3-丙二硫醇中组装过夜（>12h)。

UV-vis光谱表征

先研究了0.1 mM K4Fe(CN)6，0.1 mM FeCl3和相应的PB胶体溶液的紫外吸收光谱图。如图1(a)(b)所示，K4Fe(CN);溶液的吸收峰大约在219 nm; FeCl3溶液在217和303 nm有两个吸收带;而K4Fe(CN)6和FeCl3溶液混合产生的蓝色胶体溶液，则在720 nm处出现了一个新的PB的特征吸收带，如图1(c)。在制备过程中，720 nm处的PB吸收峰随着反应时间的增加而增加，且K4Fe(CN)6和FeCl3溶液在2h能够充分反应完成。

PB和Pt/PB纳米粒子的形貌通过TEM进行了表征。图2a中显示PB纳米粒子粒径约为15 nm，且表面比较光滑，没有出现其它的杂质。当K4Fe(CN)6和K4PtCl6溶液加入PB胶体溶液形成Pt/PB后，其形貌如图2b显示:Pt/PB粒子表面变得粗糙，粒子尺寸变为20 nm左右。这里并没有观察到核壳结构，表明Pt/PB纳米粒子是Pt和PB相互混合得到的。

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