碳材料具有良好的导电性，被认为是电子转移的理想通路，其与纳米ZnO复合时，可**捕获和运输光生电子。此外，碳材料的石墨化共轭结构有利于减小ZnO的禁带宽度，**提升ZnO的光催化活性。CNC具有高结晶度，作为碳前驱体可制备具有更高石墨化程度和更大比表面积的纳米生物质炭。在均匀负载纳米ZnO后，进一步对CNC／ZnO复合材料做碳化处理，可获得CNC衍生碳材料／ZnO复合材料。

1.形貌分析

CNC负载ZnO纳米复合材料的TEM图见图2。从图2可见，纯纳米ZnO呈球状，大量团聚，分散性较差（图2a）。负载于CNC表面后，由于CNC结构中的磺酸基和羟基在反应初期即通过静电作用吸附并固定了Zn2+，使纳米ZnO在CNC表面生成 ，进一步沉积在相互交联的CNC（图2b中箭头所示）上，团聚现象明显得到**，且随CNC的生长方向呈棒状及纵横交错排列方式（图2b中圆框所示）。随着反应的进行，部分纳米ZnO被包覆在CNC团簇中，CNC覆盖了纳米ZnO表面（如图2b插图）。进一步在550℃下对CNC／ZnO复合材料进行碳化处理，该过程中CNC发生热解碳化转化为碳纳米材料，保持了高度结晶结构，因此不易发生熔融流动，其形貌结构得以保留，纳米ZnO仍以棒状及相互交错的排列方式沉积于碳化CNC上（图2c中圆框所示），具有良好的分散性。

2.晶体结构分析

CNC负载ZnO 纳米复合材料的XRD图谱见图3。在2θ＝31.8°，34.4°，36.2°，47.5°，56.6°，62.8°和67.9°处的特征衍射峰分别对应六方纤锌矿结构ZnO的（100），（002），（101），（102），（110），（103）和（112） 衍射晶面。此外， 其晶面间距分别为0.280，0.264和0.249nm，与标准卡片（PDF No 361451）一致。与纯ZnO相比，CNC／ZnO复合材料在2θ＝14.8°，16.2°和22.6°处出现特征衍射峰，分别对应于Ｉ型纤维素的（－101），（101）和（200）晶面，表明经该沉淀法制备CNC／ZnO复合材料并未改变ＣＮＣ 的晶型。C-CNC／ZnO复合材料中ＺｎＯ 峰型尖锐，表明其具有较高的纯度和结晶度（75.3％），但在其图谱中未观察到碳材料特征峰，可能是因为CNC转化所得碳纳米材料在复合材料中含量较低，不易检测所致。通过Debye Scherrer公式计算纳米ZnO的3个主要晶面（100），（002）和（101）的平均粒径，结果表明，纯ZnO的晶粒尺寸较小，为6.3nm，CNC／ZnO复合材料中ZnO的晶粒尺寸增至8.4nm，C-CNC／ZnO复合材料中ZnO的晶粒尺寸又降低至7.8nm。

3.化学结构分析

ZnO和CNC负载ZnO纳米复合材料的FT-IR图谱见图4。从图4可以看出：在440～460cm-1范围内出现Zn-O的特征吸收峰，在1440cm-1附近出现Zn-O的振动吸收峰，其峰值存在轻微偏移，可能是由于ZnO的晶格参数发生变化；纯纳米ZnO在3407cm-1处有一宽峰，为—OH的伸缩振动峰，1580cm-1处为—OH的弯曲振动吸收峰。引入CNC后，所制得CNC／ZnO纳米复合材料在3307，2919和1054cm-1处出现特征峰，分别对应于CNC中—OH伸缩振动、—CH2—伸缩振动和吡喃糖环中不对称C—O—C键伸缩振动。进一步碳化处理后，所得C-CNC／ZnO纳米复合材料在1151cm-1处产生了明显的特征吸收峰，可能来自CNC高温处理后的碳层表面Ｃ—Ｏ—Ｃ 伸缩振动，其中未观察到CNC的特征峰，说明高温处理后CNC转化为碳纳米材料。

4.光吸收性能分析

CNC负载ZnO纳米复合材料的UV-Vis DRS图谱见图５。由图5可见：纯纳米ZnO的图谱在350nm处出现特征吸收峰，对应于ZnO的电子从价带转移至导带（ O 2p→ Zn 3d） 的基础带吸收，其在可见光区吸光强度很低；加入CNC模板后，CNC／ZnO纳米复合材料在360nm处出现特征吸收峰，其光吸收峰产生了轻微红移，可能是因为CNC的引入对纳米ZnO形貌、晶粒尺寸及表面微观结构产生影响。此外，CNC／ZnO纳米复合材料在可见光区的吸收性能有一定提高。进一步碳化处理后，所制得的C-CNC／ZnO特征吸收峰进一步向可见光区移动，在可见光区的吸光度得到大幅度提高，说明CNC碳化所得的碳纳米材料对促进复合材料的光吸收性能有**提升效果。采用Kubelka Munk方程计算样品的带隙能（Eg），如图5中插图所示。经计算，纯纳米ZnO的Eg值为3.15eV，与Jayaraman等的研究结果类似；引入CNC模板后，CNC／ZnO的Eg值增至3.18eV，可能是由于CNC对纳米ZnO具有部分包覆作用，在一定程度上增大了ZnO的Eg；进一步碳化后，C-CNC／ZnO纳米复合材料的Eg值降低至1.75eV，**低于纯纳米ZnO，**扩大了其光响应范围。

5.吸附-催化协同降解机理分析

CNC负载ZnO纳米复合材料对MB的吸附-光催化性能见图６。由图6a可见，样品在黑暗条件下搅拌60min 后，均能达到对MB的吸附-解吸平衡。纯纳米ZnO、ZnO、C-CNC、CNC／ZnO、C-CNC／ZnO复合材料对MB的吸附去除率分别为2％，33％，3％，58％和49％。可以看出，纯纳米ZnO、纯CNC和纯C-CNC的吸附性能均**低于复合材料，说明CNC或C-CNC与纳米ZnO复合后，对吸附性能具有协同提升作用。CNC对MB的吸附机制主要包括静电吸引和离子交换。由于硫酸水解的CNC分子链上有带负电荷的磺酸基，因此对阳离子型染料MB有一定的静电吸附作用，此外，单层化学吸附和离子交换等作用也在此过程中发生。按照CNC／ZnO复合材料中CNC与ZnO的实际配比，称取相应质量的纯CNC和纳米ZnO，混合后（CNC＋ZnO）加入MB溶液中，其对MB的吸附去除率为42％，略低于CNC／ZnO复合材料，进一步说明经该沉淀法制备的复合材料中，纳米ZnO和CNC对吸附性能具有协同提高的作用。而经碳化后，CNC转化为碳纳米材料，具有高比表面积、高吸附性能，也可**吸附水体中的MB。开启光照后，MB被光催化降解（图6b），MB溶液也呈不同程度的褪色，如图6c所示。纯纳米ZnO对MB的去除率迅速上升，光照时间为60min时，其对MB的去除率为86％；CNC／ZnO复合材料在光照60min后，对MB去除率为88％，但去除速率相对较缓慢，一方面是由于CNC部分包覆了ZnO，使MB的光催化反应难以在ZnO表面发生；另一方面，CNC的引入增大了CNC／ZnO复合材料的Eg值，对其光吸收范围产生影响。但相比于CNC＋ZnO（光照60min时对MB去除率为65％），CNC／ZnO复合材料对MB的去除率仍有**提高，说明有较大一部分纳米ZnO被固定于CNC表面，仍能发挥其光催化剂的作用。随着进一步高温处理，CNC／ZnO复合材料中的CNC逐渐转化为碳纳米材料。该碳材料不仅可在光催化过程中起吸附作用，为ZnO光催化提供高浓度MB环境，还可以****ZnO的光生电子（ｅ－ ）－空穴（h+） 复合，达到吸附⁃光催化协同去除MB作用。因此，在开启光照后，C-CNC／ZnO复合材料对MB的去除率迅速增加，光照20min时即达到93％，继续光照至60min，其降解率为99％。

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