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银-氧化锌/纤维素纳米复合材料光催化剂提高光催化性能的分析

发布时间：2021-05-07 作者：zzj 分享到：

氧化锌(ZnO)是一种应用广泛的光催化剂材料，具有价格低廉、无毒、性能稳定等优点。然而，纳米氧化锌(NPs)有一些缺陷，如光腐蚀效应，导致催化效率低。提高纳米氧化锌光催化性能的常用方法是在半导体表面负载金属元素(如银、铂、铜或铝)。银改性氧化锌光催化剂已经研制成功，银纳米粒子的表面等离子体共振有助于吸收和利用可见光。此外，银纳米粒子还可以用作活性反应位点和电子陷阱，**地避免了空穴和电子的复合，从而提高了催化性能。

银-氧化锌/纤维素纳米复合材料的结构和性能通过不同时间研磨处理的纤维素纤维尺寸调节。随着纤维素纤维直径从130 nm减小到42 nm，氧化锌纳米粒子形貌由花状变为片状，氧化锌和银纳米粒子在光催化剂上的负载量分别从56.12%增加到57.46%和5.28%增加到6.54%。

图文导读

研磨处理是一项新兴技术，是将各种材料的颗粒尺寸切割成微米或纳米尺寸的**工具。如图1所示，研磨后从平均直径为27μm的原始纤维素纤维(图1a)成功获得微/纳米纤维。随着研磨次数的增加，纤维尺寸变小。

图1：

研磨10-30次后，纤维素的直径分布在40-300、20-140、0-120纳米(图1b、1c和1d)的范围内，平均原纤维直径为130、64、42nm。此外，经过30次研磨处理后，纤维素纤维的实际直径出现了在20-40nm之下(图1d2)。C30是具有较小直径和较均匀尺寸分布的纤维样品。

图2显示了氧化锌/纤维素和银-氧化锌/纤维素纳米复合材料的不同网络的扫描电镜图像。如图2a和2b所示，直径约为1μm的花状氧化锌形成在C10或C20纤维的表面上。花状氧化锌的形成主要归因于氧化锌的生长行为，它受纤维素纤维尺寸的影响。微米和纳米尺寸的纤维素纤维分散在氯化锌水溶液中，其与锌离子的羟基相互作用。然后，加入羟基形成氢氧化锌，脱水形成氧化锌。在含有0.2mol/L氯化锌和1mol/L氢氧化钠的反应溶液中，高浓度的反应物导致初始均匀成核的爆发，过饱和的氧化锌核将聚集在一起。随着反应的进行，Zn2+的浓度变低，随着化学环境不断提供反应物，形成的氧化锌聚集体表面上的一些活性位点将沿着定向方向生长。由于氯离子对氧化锌极面的吸引，阻碍了氧化锌的各向异性生长，从而在初形成的氧化锌聚集体表面生长成片状纳米氧化锌。随后，越来越多的纳米片相互交错和重叠成多层和网络结构，并且形成了分层的氧化锌花状微结构。

图2d显示了银-氧化锌粉末，氧化锌的直径约为1微米，银的直径约为40纳米，很容易在没有纤维素分散的情况下发生团聚。图2a3、2b3和2c3显示了银-氧化锌/C10、银-氧化锌/C20、银-氧化锌/C30的透射电镜图像，从中我们可以看到银纳米粒子的成功加载。银-氧化锌/C10(图2a3)、银-氧化锌/C20(图2b3)和银-氧化锌/C30(图2c3)上的银纳米粒子的尺寸分别约为68纳米、57纳米和45纳米。图2c3-1是银-氧化锌/C30的HRTEM图像，银-纳米颗粒的晶格条纹间距为0.23纳米，这与晶格的晶面(111)的晶面间距一致。氧化锌纳米区域之间的晶格条纹间距为0.25纳米，与纤锌矿型氧化锌(002)的晶面间距相匹配。

根据图3a和3b，锌和银元素均匀分布在氧化锌/纤维素和银-氧化锌/纤维素纳米复合材料中。因此，纤维素纤维是分散纳米光催化剂如氧化锌或银纳米粒子的理想基质。图3c显示了氧化锌/C30和银-氧化锌/C30纳米复合材料的能谱分析。银-氧化锌/C30纳米复合材料主要由碳、氧、锌和银元素组成，氧化锌/C30纳米复合材料含有碳、氧和锌元素。

EDS常用于确认元素的存在，元素含量如图3a所示，其中只代表样品某一平面的元素含量，而不是整个样品的元素含量。因此，用电感耦合等离子体质谱法进一步测定了银-氧化锌/碳纳米复合材料中氧化锌和银纳米粒子在纤维素纤维上的负载量，银-氧化锌/C30纳米复合材料中氧化锌和银纳米粒子的含量分别为57.46%和6.54%。由于纤维素网络的作用，在相同浓度的硝酸银溶液中，我们工作中的银纳米粒子负载量远高于文献中的1.66wt%。

图S1a为不同纳米复合材料的氮吸附-解吸等温线图，属于IV型吸附曲线，表明制备的Ag-ZnO/C纳米复合材料为多孔材料。银-氧化锌/C10、银-氧化锌/C20、银-氧化锌/C30的比表面积和平均孔径在图S1b中进行，平均孔径分别为90.43nm、232nm和54.48nm、43.76nm。

银-氧化锌/C10、银-氧化锌/C20、银-氧化锌/C30的相应比表面积分别为25.06 m2/g、31.49 m 2/g和40.64 m2/g。研磨时间对纤维素纤维网络的构建起着重要作用。与扫描电镜结果一致，表明银氧化锌/C30比银氧化锌/C20和银氧化锌/C10多孔。因此，银-氧化锌/C30具有更**的染料吸收和降解接触面积。

氧化锌/C30和银-氧化锌/C30纳米复合材料的拉曼光谱如图S2所示。579 cm-1处的特征峰来自纤锌矿型氧化锌的纵向光学模式，而1149 cm-1处的氧化锌特征拉曼峰来自氧化锌的多声子模式。拉曼光谱通过散射光谱表征了分子振动信息，而银金属是原子结构，因此不会出现在拉曼光谱中。

通过降解废水中的甲基橙，研究了氧化锌/C30、银-氧化锌/C10、银-氧化锌/C20、银-氧化锌/C30和银/C30的光催化活性。吸附等温线显示在图S3a中，所有的纳米复合材料在黑暗中放置30分钟后可以达到甲基橙的吸附平衡。探讨了纤维素网络对光催化的影响，并以氧化锌-银粉和银/C30对甲基橙的降解为对照。银纳米粒子在纤维素纤维上严重团聚。不同纳米复合材料的光催化降解速率如图4a所示。银-氧化锌/纤维素纳米复合材料的光催化活性高于银-氧化锌粉末。

纤维素纤维的3D 网络可以使片状氧化锌纳米粒子和银纳米粒子均匀分散，从而为甲基橙的降解提供了更**的反应区域。此外，银-氧化锌/C30的光催化性能较好，可降解90%的甲基橙，这是由于银-氧化锌/C30比银-氧化锌/C20和银-氧化锌/C10具有更多的多孔结构。纤维素的网络结构可以提高光的利用效率，当光散射到复合材料的内部孔中时，光会继续散射到催化剂上以供进一步使用。此外，银-氧化锌/纤维素纳米复合材料的光催化活性比氧化锌/纤维素纳米复合材料更高，表明银纳米粒子可以提高氧化锌的光催化活性。

通过不同使用次数下甲基橙的降解率研究了银-氧化锌/C30纳米复合材料的循环性能。通过离心回收纳米复合材料，然后用水和乙醇分别洗涤它们三次。之后，纳米复合材料在真空烘箱中干燥，用于下一次回收测试。图4h中的结果显示，第十次使用的银-氧化锌/C30对甲基橙的降解率仅比**次使用低2.1%。羟基的作用使光催化剂牢固地固定在纤维素纤维上，保证了银-氧化锌/纤维素纳米复合材料良好的催化效率。

循环效率表示为(最后一次使用的降解率/**次使用的降解率379)×**。与图4i中的现有研究相比，还原氧化石墨烯作为分散ZnO的基底有利于材料的循环稳定性，但是我们工作中的纤维素作为基底比其更便宜且更容易制备。在循环稳定性相似的情况下，银-氧化锌/纤维素比用金改性氧化锌更经济。银-氧化锌/C30 纳米复合材料的回收和清洗比粉末催化剂更方便。材料的循环利用不仅可以减少资源的消耗，而且对建设环境友好型社会具有重要的现实意义。

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