笼型聚倍半硅氧烷修饰介孔SiO2结构（POSS-MPS）

  一种新型的有机硅杂化材料——笼型倍半硅氧烷，其分子式为（RSiO15)n是具有纳米尺度、规整的空间结构杂化材料。六面体结构顶点的硅原子与8个有机取代基R相连，R具有较低的值（2.1~2.7)，可**降低聚合物的介电常数和介电损耗因子。此外，其Si-O-Si无机内核可赋予聚合物良好的耐热性和力学性能。

10%AP-MSU-J的合成

  称量D2000溶于乙醇中，在室温下搅拌均匀，加入去离子水,在45℃搅拌1 h;向上述混合液中加入TEOS和KH-550，边加边搅拌，在45℃保持2h。放置到恒温振荡仪中进行震荡反应20 h。抽滤，水洗，在80℃干燥,得到初产物10%AP-MSU-J。按10%AP-MSU-J:乙醇=1g :50 mL的比例混合，回流2h除去模板剂，将此操作重复3次。将得到的产物于80℃进行干燥，得到10% AP-MSU-J ( MPS)，密封贮存。

POSS-MPS的合成

  将适量的G-POSS溶解于丙酮中，称一定量MPS加入该溶液中（其中各组分的比例为丙酮︰MPS=4 g :10 mL)，超声振荡使其均匀分散，真空除去溶剂，80℃干燥2h，再于100℃反应2h，将所得产物粉碎即得x-POSS-MPS。x为其中G-POSS的质量分数。

POSS-MPS的结构

  G-POSS与氨基丙基接枝改性的蠕虫型NH,-MPS（即AP-MsU-J）反应，利用环氧基与氨基的作用，在2者间形成化学键，从而得到POSS-MPS,其反应如图1所示。由于POSS与氨基的反应先在孔口处进行，因此在孔口处以化学键连接的POSS可以阻止POSS向介孔内的填充，实现对MPS的封闭。改变POSS的用量，得到x-PoSS-MPS，可以调整MPS的封口率。

POSS-MPS的红外谱图

  对合成的POSS-MPS的化学结构利用红外光谱( FT-IR)进行表征，其结果如图2所示。

  由图2可知，对比POSS-MPS与G-POSS的红外谱图发现，908 cm-1处的环氧峰消失，说明MPS中的氨基基团与POSS中的环氧基团发生了反应，POSS已接在MPS的结构上。相对于G-POSS而言，2 935 cm-1和2 870 cm-1处的峰强度减弱，但在MPS中不存在这一位置的吸收峰。这说明G-POSS与MPS上氨基的反应，使C-H的振动峰相对减弱。

  利用八环氧基POSS制备并改性的介孔SiO2纳米粒子粒径均一、单分散、尺寸可控，形成POSS-MPS结构。针对不同用量POSS修饰的MPS的物理结构，分别利用XRD、低温N,吸附-脱附等对其分析，发现适量的POSS对MPS可以进行部分封端，形成真空结构。当此结构加入树脂基体中，可以引入介电系数为1的空气，提高了杂化材料的介电性、模量、Tg。

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