合成方法及 SiO2-QDs荧光凝胶玻璃的制备机理

图1是我们合成SiO2-QDs荧光凝胶玻璃的方法和制备机制的简单示意图。因为我们使用的QDs是疏水性的,要将其和二氧化硅结合并能保持原QDs优良的光学性能，必须先使其表面增加能够和二氧化硅**结合的基团，在这里我们使用的修饰试剂是APS。然而，在实验过程中由于APS 的水解速度快使得APS容易与疏水性QDs表面的原配体进行交换，且反应一段时间开始发生絮凝，造成这种现象的主要原因为疏水性的QDs的表面配体为长碳链的油酸，而APS分子自身的氨基易于与OA进行配位置换，使得疏水性的QDs的表面具有两种配体。随着APS的快速水解，QDs表面的APS 分子间发生缩合，同时溶液中水解的APS 分子不断的和QDs表面的APS 发生反应，使得APS 以二氧化硅的形式在QDs表面沉积，QDs之间由于氢键和缩合反应的原因，开始形成具有一定三维结构的微凝胶，并随着该微凝胶网状结构的增大开始沉淀。然而，在365 nm的紫外灯的激发下，絮凝物的荧光性能仍然较强。这是因为QDs的表面变化较小，即表面原亲油性配体被APS置换数较少，没能对QDs的荧光性能造成较大的影响;同时，APS 的快速水解，使得硅化溶液中的未参与修饰的APS之间发生脱水缩合形成微凝胶，**配位置换的速度。随后，我们使用不同粒径大小的疏水性的 QDs进行了相同的实验，皆有相同的实验结果。

随后，我们将QDs和二氧化硅混合的絮凝物质通过离心使其沉淀，去除硅化溶液中的甲苯溶剂和未参加反应的APS;然后将沉淀物质超声分散在APS试剂中，由于沉淀物质是被APS修饰的QDs和APS的混合物质，故可以将其均匀的分散。然后加入超纯水促进APS 的水解，使得APS分子间发生脱水缩合形成三维网状结构，且在其内部均匀的嵌有QDs，形成新的含有QDs 的微凝胶;随着APS的水解反应的不断进行和溶剂中水和反应副产物的蒸发，溶胶开始老化，形成块状的凝胶材料，如图1所示。

采用这种方法制备含有QDs 的凝胶玻璃其优点如下:一，制备方法简单，时间短暂;二，凝胶玻璃中的每一个QDs皆受到周围二氧化硅的保护;三，可以将该溶胶置于一定材质的模具内，制备不同形状的凝胶材料;四，能够保证原QDs 的优良光学性能。

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