制备多孔氮化硼/硫化镉复合物及表征（CdS-BN）

制备多孔氮化硼

  将3.71 g 硼酸和3.78 g三聚氰胺溶解于300 ml去离子水中，水浴加热到90℃，保温12 h，然后逐渐冷却到室温，会得到白色絮状的前驱体M·2B。将前驱体放入到管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min升温到1050℃，保温4 h，然后自然降温，得到白色的多孔氮化硼。

制备多孔氮化硼/硫化镉复合物

  取0.5 g 制备的a-BN放入到80 ml水中，搅拌12 h，放入一定量的硝酸镉，搅拌3 h，然后加入同等比例的硫脲，超声0.5 h，将混合溶液转移到100 ml高压釜中，放入100℃烘箱保温2 h，冷却，离心水洗乙醇洗，得到的粉末60℃烘箱中干燥24 h,分别制备了质量百分比为0.3%，0.5%，1%比例的CdS/BN复合物，命名为x%a-BN/CdS。

样品的表征

  利用XRD衍射仪确定样品的结构,利用SEM、TEM得到样品的形貌,通过UV-vis漫反射光谱确定样品的光吸收范围，使用PL仪器确定样品的发光情况，利用BET通过氮气吸附脱吸附过程确定样品的比表面积,利用电感耦合等离子体(ICP)确定溶液中镉离子的浓度。

样品的形貌表征

  为了研究所制备样品的形貌，测试了样品的SEM、TEM，根据形貌可以得到CdS-BN复合物中CdS和 a-BN分布情况。在扫描结果（如图1a和图2a）中可以看出白色纯 a-BN纤维具有带状微观结构，表面结构光滑，与我们实验室之前的报道结果一致。图1 b，c，d中显示了不同硫化镉比例复合物光催化剂的扫描照片，从图中可以看出CdS纳米颗粒均匀的负载到a-BN表面，0.3%，0.5% a-BN/CdS样品中多孔BN表面的CdS没有明显的团聚现象，说明多孔氮化硼作为载体**的分散了CdS颗粒，而且随着CdS 比例的增大，a-BN表面上的CdS颗粒也在逐渐增加。在图2 b高倍扫描图像中可以看出，a-BN表面的CdS颗粒比较类似，大小约为60-80 nm。但是，当硫化镉的比例增大到1%时，a-BN表面上的CdS有团聚的趋势，表明a-BN表面的CdS越多硫化镉越容易团聚。与0.3%，0.5%复合催化剂中a-BN表面更均匀分散的CdS纳米颗粒相比，1% a-BN/CdS 复合催化剂中相对团聚的CdS纳米颗粒也许会阻碍a-BN的对染料的吸附以及活性点的光吸收，这样会严重影响复合光催化剂对水中RhB的移除效率。

  我们测试了0.5% a-BN/CdS复合光催化剂的TEM照片，如图3所示。从图3a中很明显的看出少量CdS纳米颗粒（黑色颗粒）与a-BN表面有较深的接触，形成了异质结构;从图中我们也可以看出**的多孔氮化硼纳米带具有多孔、微波结构。为了进一步确定复合光催化剂中CdS纳米颗粒和 a-BN之间的异质结构，我们同时测量了高倍透射电镜照片，如图3b，显示出 a-BN和 CdS纳米颗粒界面接触性很好，由高倍TEM可以计算出 a-BN的晶格间距约为0.35 nm，这与BN材料的(002)晶面晶格间距大小相同，而且可以看出结晶度较高的CdS纳米颗粒分散在a-BN边缘，与前面的SEM结果相一致。同时，计算出CdS纳米颗粒的晶格间距约为0.336 nm，归因与CdS 的(002)晶面，这与此前的报道相同。从图中CdS纳米颗粒和 a-BN完美的晶格匹配显示了良好的紧密性，这也许有利于CdS光生电子和空穴的分离。

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