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离子液体中二氧化硅SiO2纳米微粒的制备及表征(含图)
发布时间:2021-03-04     作者:zl   分享到:

实验部分

1、试剂

溴丁烷,无水乙醇,二氯甲烷,浓硫酸,氟硼酸纳,无水硫酸镁,硅酸四乙酯和硝酸均为分析纯,N-甲基咪唑为工业纯,使用前需减压蒸馏,溴丁烷为分析纯,使用前用浓H2SO4洗涤三次,再用蒸馏水洗涤,用无水MgSO4干燥过夜,减压蒸馏.蒸馏水.

离子液体的合成

1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐的合成:15.0 g甲基咪唑和16.3 g溴丁烷,加入100 mL三口烧瓶中,60 ℃油浴上回流5 h.然后冷却至室温,加入50 mL蒸馏水溶解,再用15 mL二氯甲烷洗涤三次,除去未反应的溴丁烷,再往洗涤过的水溶液中滴加20 mL溶有14.7gNaBF4的水溶液,在室温下搅拌24 h.所得溶液再用20 mL二氯甲烷萃取三次,萃取后的二氯甲烷溶液再用蒸馏水洗涤三次,洗涤后的二氯甲烷溶液用无水硫酸镁干燥过夜,然后在30℃下蒸去溶剂,再在100 ℃下减压蒸馏2 h,即得1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐。

离子液体中二氧化硅纳米颗粒的制备

10 mL离子液体和4 mL硅酸四乙酯加入50 mL 的单口烧瓶内,搅拌下,滴加1%的硝酸溶液,调节溶液的pH7.0,反应3 h;然后在50℃减压条件下旋转蒸发,除去溶液内的水和反应过程中产生的酯,即得离子液体中的二氧化硅纳米颗粒.

红外表征

1为离子液体的红外光谱图,由图谱可知:3161 cm-13 114cm-1为环上CH键伸缩振动的特征吸收;2 964 cm -1,2 934 cm-12877 cm-1是烷基链上CH键伸缩振动的特征吸收;1572 cm-1,1 467 cm-11 286 cm-1是环伸缩振动的特征吸收;1 058 cm-1BF4-伸缩振动的特征吸收;此结果与文献值吻合,说明合成的离子液体为1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐.

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1离子液体的红外光谱图

电镜分析

将样品分散于水中,然后转移到喷碳铜网上,风干后在JEM-2010透射电子显微镜下拍摄透射电镜照)(2),由图可知:合成的纳米颗粒分散性好,颗粒分布较均匀,粒径在30 nm左右.

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2二氧化硅纳米颗粒的透射电镜图

1-甲基-3-丁基咪唑四氟硼酸盐离子液体中合成了二氧化硅纳米颗粒,并对其摩擦学性能进行了评价,结果表明,添加有二氧化硅纳米颗粒的离子液体具有较好的润滑性能,且二氧化硅纳米颗粒能**的提高离子液体的载重负荷.

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