环糊精功能化四氧化三铁Fe3O4磁性纳米粒子(CD-MNPs)的合成方法介绍
**, 将6. TsO—β-CD环糊精和APTES-MNP(西安齐岳生物供应); 接下来通过6-TsO—β-CD环糊精的6为取代反应将两者偶连起来。 至此目标产物CD-MNP制得(图1)。
合成方法
为将β-CD环糊精分子接到APTES. MNP表面, 将6. TsO—β-CD环糊精(0. 0946 g)和APTES-MNP(0. 0604 g)分散于用分子筛干燥除水的N一甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidone, NMP)3. 0 mL, 超声处理15分钟, 之后紧接着加入KI(0. 002 g), 将悬浮液加热至70℃ , 并剧烈机械搅拌。 反应持续6小时后停止搅拌, 冷却至室温, 加入30 mL乙醇,重复磁滗析3次, 将所得的**产品CD. MNP室温下保存于真空干燥器中。
图1
采用透射电子显微技术(TEM)乖I高分辨透射电子显微技术(HRTEMl直观的评价纳米粒r的尺寸和形貌。 如图所示, 图2a. c是APTES. MNPs的透射电镜图; 图2d—f是CD—MNPs的透射电镜图。 从图中, 在较低的分辨率F, L叮以观察到具有良好形貌的粒了。 APTES-MNPs和
CD—MNPs的粒径均在l 3 ilm左右。 Kim研究组报道, 采用共沉淀法, 在惰性气氛下, 控制Fe2+和FeH溶液的不同反麻条件, 可以分别得到6 nm和12 nm的F0304纳米粒子。 其中, 6 nm的粒子是在室温下制得; 1211111的粒子是在80℃下制得【26】 。 本论文巾结果与Kim研究组报道的实验结粜一致。 1 3 nm左有的粒径刚好在F0304磁性纳米粒子的超顺磁性范围(小于20 nm)[17, 38, 39】 。 在图3 4a, b中可以观察到, 磁性粒了的粒径分布范围窄, 但是由于未加表面活性剂, 有一定程度的团聚现象发生。 在TEM视场范围内未见粒子具有外壳, 原因可能是APTES的水解仅仅在纳米粒子的表面产生单层的si. O网状结构, 该结构层较薄, 无法在TEM中观测。 该结构图示于示意图3. 2中。 随着放大倍数的增加, 在HRTEM中, 可观察到Fe304晶格(图3. 4c)。 图3. 4d. f中, 可以观测到明显的核壳结构, 用箭头指向的灰色疏松层清晰可见的包裹于深色的Fe304外。 这是由于3-CD的分子尺寸在1 am左右[2】 , 该数值与磁性核的尺寸具有比性。 该图可是为3-CD成功包覆与磁性粒子表面的直接证据。 图3. 4c, f中, APTES. MNP和CD. MNP的选区电子衍射图样(SAED)表明, 两种样品的核均为纳米晶。 其巾的数据信息经计算与XRD相符合。
透射电镜(TEM)表征图谱
图2
傅里叶变换红外(FT-IR)光谱
图3