Meso-四(对氯苯基)卟啉(H2T(CI)PP)的金属铁卟啉(FeT(CI)PP)和锰卟啉(MnT(CI)PP)配合物(含表征图谱)-UDP糖丨MOF丨金属有机框架丨聚集诱导发光丨推荐西安齐岳生物 -

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Meso-四(对氯苯基)卟啉(H2T(CI)PP)的金属铁卟啉(FeT(CI)PP)和锰卟啉(MnT(CI)PP)配合物(含表征图谱)

发布时间：2022-01-24 作者：axc 分享到：

西安齐岳生物是一家科研材料供应商，我们可提供各种金属卟啉配合物，卟啉荧光探针、卟啉光敏剂、卟啉聚合物、卟啉功能化材料、卟啉mof,cof骨架材料。

Meso-四(对氯苯基)卟啉(H2T(CI)PP)的合成方法

在250mL的三颈烧瓶中加入4.06g(29mmol)的对氯苯甲醛和80mL的丙酸，用磁力搅拌器搅拌20min,然后加热到130°C，另将2mL新蒸吡咯溶于10mL的丙酸后于15min内滴进烧瓶中，回流2h，停止加热，冷却至室温，加入10mL的甲醇搅拌，置于阴凉处避光放置8h。抽滤后的固体用EtOH洗涤，干燥，再以200目硅胶，在石油醚中滴加入0.06mL三乙胺后作为溶剂湿法装柱进行柱层分离，用二氯甲烷和石油醚("宋体">混合溶剂洗脱，收集二紫色色带，旋蒸蒸发干燥后，得Meso-四(对氯苯基)卟啉(0.90g，1.2mmol,产率为16.7%)。

Meso-四(对氯苯基)卟啉(H2T(C)PP)核磁共振氢谱(HNMR)分析

Meso-四(对氯苯基)铁卟啉(FeT(CI)PP)的制备

称取0.4g(,0.53mmol)Meso-四(对氯苯基)卟啉溶于30mL的N,N-二甲基甲

酰胺溶剂(DMF)和甲醇(CH;OH)("宋体">的混合溶剂后置于装有冷凝管和温度计的100ml三颈烧瓶中,加入0.635g(3.2mmol)四水合氯化亚铁(FeCl2-4H2O)搅拌加热，控制温度在100°C左右，持续回流搅拌1小时后，停止加热，待混合物冷却至25°C后用水洗涤，干燥后减压旋转蒸发除去溶剂。用硅胶柱层析(CHCl3溶剂为淋洗液)进一步纯化，收集二桃红色带洗脱液，干燥后得到Meso-四(对氯苯基)铁卟啉(0.17g,0.19mmol产率36.9%)。

Meso-四(对氯苯基)锰卟啉(MnT(CI)PP)的制备

称取0.4g(0.53mmol)Meso-四(对氯苯基)卟啉溶于30mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂(DMF)和甲醇(CH;OH)("宋体">的混合溶剂后置于装有冷凝管和温度计的100ml三颈烧瓶中，加入0.4g(1.63mmol)四水合醋酸锰(MnAOc2-4H2O),控制温度在100°C左右，持续回流搅拌1小时后，停止加热，待混合物冷却至25°C后用水洗涤，干燥后减压旋转蒸发，除去溶剂，用硅胶柱层析(CHCl3溶剂为淋洗液)进一步纯化,收集二绿色带的洗脱液，蒸发干燥后得到Meso-四(对氯苯基)锰卟啉(0.18g,0.2mmol产率39%)

从配体H2T(CI)PP和金属配合物FeT(CI)PP,MnT(Cl)PP的红外光谱图(表4-3)可以看出，配体H2T(Cl)PP和金属配合物FeT(CI)PP,MnT(CI)PP均含有大环卟啉化合物的官能团吸收峰，另外在771.11cmi'附近还有一个吸收峰，此处为C-Cl伸缩振动峰，而配体H2T(CI)PP在965.65cm'有个吸收峰，是吡咯环N-H弯曲振动峰，形成配合物FeT(CI)PP，MnT(Cl)PP后N-H.上的氢被金属离子取代形成M-N键，此带消失。这是区分配体H2T(CI)PP和金属配合物FeT(Cl)PP,MnT(Cl)PP的主要特征。从图中我们可以明显的看到形成金属配合物