meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉(10AFPP)的制备:
称取0.2702 g (0.313 mmol) TCFPP置于100 mL小烧杯中,加入30 mL二氯甲烷。在另一个100 mL小烧杯中倒入20mL二氯甲烷、1.0mL (5.00 mmol) n-癸胺和0.5 mL (3.61 mmo)三乙胺并搅拌使其溶解。在搅拌下将TCFPP溶液缓慢滴入到n-癸 胺和三乙胺的混合溶液并在室温条件下继续搅拌5小时,静置一夜。蒸出溶剂,用砂芯漏斗抽滤,得到固体用无水乙醇和丙酮分别洗涤两次,真空干燥。用V(CH2Cl2):V(CHgOH)=19:1 为洗脱剂,硅胶柱层析纯化,收集棕红色的**色带,得到黑红色固体产物meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉(10AFPP) 0.2610 g (0.194mmol),产率为61.9%。
meso-四9(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合镉(10AFPPCd) 的制备
称取10AFPP 0.1394 g (0.103 mmol)和CdCl2.5H2O 0.1122 g (0.491 mmol)于三口瓶中,加入20 mL二氯甲烷和20 mL N,N_二甲基甲酰胺混合液并充分溶解。用磁力搅拌电热套搅拌加热回流,利用薄层色谱法判断终点,反应时间为2小时,蒸出部分溶剂,冷却至室温,加入少量蒸馏水静置,用砂芯漏斗抽滤并分三次加蒸馏水洗涤滤饼,产物用氯仿重结晶,干燥24小时,得到墨绿色固体产物meso-四9(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合镉(10AFPPCd) 0.0649 g (0.0445 mmol),产率为43.0%。
用同样方法制备以下配合物:
称取10AFPP 0.1408 g (0.105 mmol)和NiSO46H2O 0.1277 g (0.486 mmol)于三口瓶中,加热回流,利用薄层色谱法判断终点,用氯仿重结晶得到棕红色固体产物meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合镍(10AFPPNi) 0.0676 g (0.0481 mmol),产率46.0%。
称取10AFPP 0.1427 g (0.106 mmol)和ZnSO47H2O 0.1420 g (0.494 mmol)于三口瓶中,加热回流,利用薄层色谱法判断终点,用氯仿重结晶得到棕红色固体产物meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合锌(10AFPPZn) 0.0639 g (0.0453 mmol),产率42.8%。
本文涉及的产品:
meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉(10AFPP)
meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉镉(10AFPPCd)
meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉镍(10AFPPNi)
meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉锌配合物10AFPPZn)
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5,10,15,20-四对甲氧基苯基铁卟啉CTMPPFeCl]
厂家:西安齐岳生物科技有限公司
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以上文中提到的产品仅用于科研,不能用于人体。