一文探讨GDX-102色谱固定相干扰甲醇测定的因素及六个注意事项

GDX-102色谱，比表面为680 m2/g;密度为0.2g/mL,极性较弱,最高使用温度为270 C。是一种通用型的适用于分析沸点较高的化合物的色谱固定相。在用于蒸馏酒中甲醇、杂醇油的测定过程中,当

GDX-102色谱固定相经过一定时间使用后,会出现酒样中甲醇与共存的某些其它组分的色谱峰重叠,对甲醇的测定产生严重的干扰，

GDX-102色谱固定相在使用的初期阶段,样品中甲醇和与其保留时间极为接近的其它组分均可分离开来，而随着使用时间的延长,在许多外部条件的影响下,甲醇和这些组分的色谱峰逐渐重叠,保留时间也更为接近,直至混淆成为一个组分在色谱图上体出出来。通过反复确认在酒样中主要是乙醛及其聚合物等,化妆品发胶中主要是各种气雾剂等干扰甲醇的正常测定,造成甲醇的结果偏高,为此,从以下的几个方面对引起干扰甲醇测定的因素进行了基本的探讨。

由于GDX-102色谱固定相较容易被氧化改质。在一定温度下,特别是在高于正常测定温度条件下,空气和载气中的氧可使GDX-102色谱固定相中的苯环上的烷基逐渐变成含氧基团,对含氧化合物的溶解性和吸附性发生变化,随着色谱固定相使用时间的延长和温度条件的改变,GDX-102固定相的颜色逐渐由白色变为浅黄色,初期的氧化过程中有类似氧化蜡的气昧放出,此时固定相的氧化改质结果已比较明显。在日常分析工作中，气相色谱经常进行农药残留量和甲醇、杂醇油的测定，而仪器中双柱系统也容易使进行上述组分测定的二种色谱固定相在同一柱温箱中使用。用于农药残留量测定的柱温、汽化室和检测器温度均在200 C至250 C左右,受较高温度的影响,GDX-102氧化改质速度加快。即使在规定温度170 C下,经.较长时间的使用,也同样可以造成GDX-102色谱固定相的改质。我们曾经将GDX-102色谱固定相从170 C起至220 'C每升高10 C,氧化时间为20h做为一个条件进行氧化改质试验，干扰程度逐渐增大,甲醇与醛类的保留时间也越来越接近。在测定食品包装材料中溶剂残留量方法中规定GDX-102色谱固定相温度可达210 C左右,经过这样使用的固定相,再用于测定甲醇就容易产生干扰。另外,GDX-102色谱固定相经一定时间使用，固定相本身吸附饱和已接近“中毒”。

在使用GDX-102色谱固定相进行分析测定工作中应注意以下几个问题。

1.在满足分析条件下,尽可能使用较低的色谱柱温进行分析测定.减慢改质速度。

2.在进行高于GDX-102色谱固定相使用温度的其它项目分析测定中如农药残留量等,将GDX-102色谱柱取出柱温箱封口保存。

3.将载气中的普通氮气更换为高纯氮气,降低氧化的深度。

4.保证注人色谱柱中样品的纯净,并减少进样体积,以延长色谱柱寿命。

5.分析化妆品中甲醇时,应使用低于规定的色谱柱温度，或设法赶掉当中的气雾剂.否则甲醇与气雾剂分离不开。

6.采用降低柱温的方法测定甲醇和杂醇油不可取,因为这样会使测定杂醇油的灵敏度降低,分析周期太长。故干扰测定.严重时应及时更换新的GDX-102色谱固定相。

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