反胶束法制备聚吡咯包裹的普鲁士蓝纳米粒子(PBPPy)复合纳米粒子
聚吡咯(PPy)是一种**的导电高分子功能材料,因其独特的性能而广泛应用在电化学、电极材料、光学、生物技术以及导电材料等方面[101.102]。本文主要研究和讨论了在制备PB/PPy复合纳米粒子过程中,以FeCl,为氧化剂,化学氧化吡咯制备了聚吡咯包裹的普鲁士蓝纳米粒子(PBPPy)。将制得的PB和PBPPy纳米粒子进行SEM、FTIR、UV-vis表征比较;并将它们修饰到电极表面,研究比较它们对H2O2的催化还原作用和生物传感器的应用。
材料的制备及表征
以异辛烷/AOT油水体系形成纳米尺寸的反胶束微反应器,先加入Fe3+剧烈搅拌使溶液变清澈,然后加入一定数量的吡咯单体溶液,吡咯单体从油相接近微反应器表面,同时水池中的Fe3+也通过静电作用吸附到带负电荷的AOT表面,搅拌一定时间后,两者发生反应,在微反应器的表面生成PPy,同时部分Fe3+被还原为Fe2+。进一步加入[Fe(CN)6]4-,与水池中的Fe3+、Fe2+反应分别生成PB和PW,后者在空气中很快被氧化成PBl103],继续搅拌过夜(>12h),使之反应完全形成PPy包裹的PB复合纳米结构。然后,依次用乙醇、水反复离心洗涤除去杂质,然后用水分散得到PPy包裹的PB纳米粒子的胶体溶液。通过控制水和表面活性剂AOT的摩尔比控制水池的大小,从而控制纳米粒子的粒径。
PB和PBPPy纳米粒子的表征
利用反胶束方法制备纳米粒子,即以胶束水滴作为一种微型的反应环境,作为合成纳米粒子的反应池。该方法与传统的纳米粒子合成方法相比有很多的潜在优势。在油相中,表面活性剂包裹的反应池的尺寸可以通过调节水与表面活性剂的摩尔比来实现,化学反应被限制在微小的水池中,通过控制反应池的大小控制了纳米颗粒的尺寸。现在,许多纳米粒子都是用反胶束方法在有机溶剂中制备得到。
从图1可以看出,在反胶束方法下制备的PBPPy纳米粒子是呈球形的(B),分布均匀,其粒径大概是40-50 nm,比单独PB(A)的粒径15-25 nm要大,这与反应过程中吡咯单体的聚合有关。从插入的小图片可以看出,PBPPy纳米粒子并没有出现中空或者核壳结构,表明反胶束制备方法形成了PPy包裹的PB纳米粒子。
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