芳砜纶复合织物[PSA/SiO2/Mg(OH)2]的制备

氧化硅整理

配成一定浓度的氧化硅浸轧液,将芳飙纶布在其中浸渍15 min。

氧化硅整理芳矾纶工艺流程:

室温条件下二浸二轧(轧余率65%)→烘干(90 ℃,10 min)→焙烘(160 ℃,3 min)

氢氧化镁片状晶种的制备

将四口烧瓶(2000 mL)放入35℃玻璃恒温水浴槽,加入800 mL聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液(10 g/L)。在烧瓶中缓慢加入稀氨水溶液(0.4 mol/L)直至pH值达到10.0后,以10 mL/h逐步加入MgCl2溶液(0.2 mol/L) ,持续2 h,同时控制氨水溶液的滴加速度和pH值在10.0~10.5,然后将Mg(OH)2溶液在反应温度下剧烈搅拌陈化1 h,即制得Mg(OH)2晶种。

采用Nano-ZS型纳米粒度及电位分析仪测定稀释后溶液中氢氧化镁晶种的平均粒径为15 nm, X-射线衍射光谱(XRD)表征其结构为六方片状的氢氧化镁晶种。

氢氧化镁晶种的种植

取Mg(OH)2晶种的母液于1 000 mL烧杯中,加入经氧化硅整理的芳讽纶织物,浸渍30 min,使用此母液对氧化硅改性芳矾纶织物二浸二轧处理(轧余率65 %左右),烘干(80℃)后备用。

氢氧化镁二次生长

在3 000 mL广口瓶中加入2 600 mL通过直接过滤制得的饱和氢氧化镁溶液,放入浸轧晶种的氧化硅改性芳矾纶织物,将广口瓶置于玻璃恒温水浴槽中(温度恒定为35℃)。通过恒流泵以4 mLh的速度向体系中通入一定浓度的MgCl2溶液,同时以2 mL/h的速度向体系中通入浓度为MgCl2溶液浓度4倍的氨水溶液,持续生长13 d。生长结束后取出，用蒸馏水洗涤3次,80℃烘干。

由图1可知,氧化硅粒径在一定范围内时,其整理到芳飙纶上对氢氧化镁二次生长的晶体形貌基本无影响,均呈蜂窝状,但是其对蜂窝孔大小有影响。氧化硅粒径为33.91 nm 时,蜂窝孔大小为450~1 100 nm;氧化硅粒径为264.5 nm时,蜂窝孔大小为520~1 400 nm;氧化硅粒径为413.8 nm时，蜂窝孔大小为900~2 000 nm。

由此可知,氧化硅粒径对晶体二次生长后芳飙纶表面的氢氧化镁含量和蜂窝孔大小有影响。这是因为以同等浓度不同粒径的氧化硅分散液整理芳飙纶时,小粒径的氧化硅由于其**的比表面积和高表面能,使得其结合到芳矾纶上的量相对较多,从而使吸附于其上的氢氧化镁晶种较多,相应的可供晶核结合的活性结合点则相对较多,且分布相对较密集。由于所用试验条件下生长体系中,过饱和状态的氢氧化镁位于溶液状态图中的**介稳区内,氢氧化镁晶体自发成核和晶体生长同时进行,生成的晶核可快速扩散到纤维表面晶种空隙间的活性结合点上,且分布相对密集。同时由于生长空间有限,使得平伏生长受到一定的**,立体方向的生长则较为有利,使得形成的交错相叠连接成的蜂窝状结构的孔洞尺寸相对较小。相反,由于大粒径氧化硅的比表面积相对较小,表面能低,使得其结合到芳矾纶上的量相对较少,因而吸附于其上的氢氧化镁晶种较少,使其能长大且形成的蜂窝状结构的孔洞尺寸相对较大,氢氧化镁含量也相对较大。

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