氮化硼包覆铁镍合金及其表征（BN）

氮化硼包覆铁镍合金

利用液相还原法制备FexNi1-x前驱体，然后加入适量的H3BO3进行研磨，在管式炉内NH3气氛下煅烧2 h，即可得到氮化硼包覆铁镍纳米核壳粒子(FexNi1-x-/BN)。其反应原理如下所示，其中公式（1）是硼酸在高温下的热分解反应，公式(2)为BN的生成反应。核壳粒子的整体合成原理可以用(3）表示。

包覆后的核壳粒子的结构表征

图1为NH;气氛下900℃煅烧2 h制备的Fe0.2Ni0.8/BN粒子的室温XRD谱图。从图中可以看出,样品在2θ=26.46°、41.84°左右出现较弱的衍射峰，与h-BN的(002)晶面和（100）晶面相对应，由此可证明h-BN 在核壳材料中初步形成。除此之外，在2θ=44.40°、51.68°和76.12°出现相对较强的衍射峰，分别对应于FeNi 合金的(111)晶面、(200）晶面和（220）晶面，这表明退火后所制备的产物为Fe0.2Ni0.8//BN纳米粒子。在整个图谱中并没有金属氧化物等杂质峰的出现，故而样品的纯度很高。为了

进一步证明h-BN的存在，对Fe0.2Ni0.8/BN和纯的h-BN(工艺条件相同）进行FT-IR测试，测试结果如图2所示，从图中可以看出两组样品均在3451 cm-1、1383 cm-1和785 cm-1左右出现吸收峰，分别对应O-H键的特征峰以及sp2杂化的B-N伸缩振动和非平面的B-N-B弯曲振动，这一测试结果进一步验证h-BN的存在，O-H键的特征峰来自于样品表面所吸附空气中的水蒸气。值得注意的是，与纯的h-BN相比，核壳粒子中 B-N键、B-N-B键的的振动峰相对强度明显减弱，这可能与合金前驱体的加入以及h-BN涂层的形成有关。除此之外，h-BN在1650 cm'和 1080 cm'左右出现两个吸收峰，分别对应C=O、C-O键的伸缩振动，这表明h-BN样品中存在着C、О等杂质，这一结果与h-BN的EDS检测相一致。

将硼酸和合金前驱体的混合物在NH;气氛下分别加热到800 ℃、 900 ℃和1050℃，然后保温2h即可得到不同退火温度下的Fe0.2Ni0.8/BN。图3为在不同退火温度下合成的Fe0.2Ni0.8/BN纳米粒子的室温XRD谱图。从图可以看出，三组样品均在2θ=44.21°、51.59°和75.72°左右出现相对较强的衍射峰,这与FeNi合金的(111)、(200）和（220）晶面一一对应。除此之外，在2θ=26.54°和41.66°左右出现较弱的衍射峰，分别对应 h-BN的（002）晶面和（100）晶面。随着退火温度的升高，h-BN和FeNi合金的衍射峰强度逐渐增强，说明样品的晶体结构越来越完善，颗粒尺寸越来越大。与纯的Fe0.2Ni0.8合金相比，核壳粒子中铁镍特征峰峰形整体向右移动，根据布拉格方程:

nλ为定值，d值的减小必然导致θ的增大，因此，晶胞体积收缩是导致峰值右移的根本原因，这可能与h-BN涂层的形成有关。

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