室温氧化锌ZnO量子点的制备过程及结构和光学性质表征

基于传统的室温溶胶凝胶法，利用甲醇钠作为碱源制备了氧化锌量子点（ZnO QDs），探究不同甲醇钠添加量对合成ZnO QDs形貌及光学性质的影响。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、紫外-可见吸收光谱（UV-vis）和光致发光谱（PL）多种表征方法对样品的结构、形貌、光学性质进行表征和分析。结果发现所制备的ZnO QDs为六方纤维锌矿结构，呈球形，尺寸在5nm。由于小尺寸引起的量子限域效应，与块材相比，ZnO QDs的吸收波长发生明显的蓝移。室温光致发光谱表明样品荧光发射峰位于510nm附近。较后提出ZnO QDs可能的形成机理。

 实验过程

如图1所示，称取0.5g醋酸锌置于两口烧瓶中，用量筒量取20mL乙醇加入至两口烧瓶中，将两口烧瓶置于电热套上高速搅拌，在80℃加热回流，直至溶液澄清透明，随后将两口烧瓶取下置于水浴中冷却至室温。称取不同量的甲醇钠Zn(Ac)2﹒2H2O/CH3ONa的摩尔比分别为1:1.4、1:2、1:2.5、1:3.3）溶解在20mL乙醇中，超声20min，随后取出置于水浴中冷却至室温。将上述甲醇钠乙醇溶液缓慢倒入醋酸锌乙醇溶液中，室温下磁力搅拌反应30min，取0.2mLAPTES与2mL水混合后逐滴加入上述溶液，5min后停止反应，使用离心机在4100r/min条件下离心5min，然后将沉淀用乙醇洗涤、离心，重复以上操作两次以去除未反应的前驱物及副产物，较后将沉淀放在70℃烘干2h。

1.3 测试与表征

采用紫外可见分光光度计（UV-vis）测量紫外可见吸收光谱。采用X射线衍射仪（XRD）分析产物晶型。样品粉末在无水乙醇中超声分散成胶体溶液并浸渍铜网，室温干燥后测试，得到的样品采用透射电子显微镜（TEM）观察。

2.1 结构及形貌表征

通过X射线衍射仪得到图2所示的ZnO QDsX射线衍射谱图，合成ZnO QDs样品的特征峰和JCPDS卡标准值（JCPDS36-1451）基本一致，表明所合成的ZnO量子点为六方纤锌矿结构，衍射角2θ=32.07、34.5、36.5、47.7、57.1、63.1、68.1处出现了衍射峰，刚好对应了氧化锌六方纤锌矿晶型的（100）、（002）、（101）、（102）、（110）、（103）、（112）晶面。XRD谱图对应准确并无其他杂峰，样品纯净度高。不同碱量下制备样品的衍射峰的半峰宽发生明显的宽化，这是由于ZnO QDs的小尺寸所造成的。从透射电子显微镜图3可以看出,所制备的样品尺寸均匀，近似球形，粒径在5nm附近。