聚丙烯酸铵在纳米氮化钛上的定量吸附（TiN）

实验部分

  原料纳米氮化钛粉体BET测定比表面积为 20.5m2g,平均粒径为55nm。在 NaC1溶液中测定其等电点。粘度法测其分子量为5000，在 60°℃下烘干直恒重，测定其聚合物含量为32.5%，加入适量NH;.HO配制成PAA-NH溶液。

浆料制备

  将纳米氮化钛粉体配制成10wt%的浆料，向其中加入不同含量的 PAA-NH4.在万向球磨机上，球磨一定的时间，使其混合均匀，用HC1或 NaOH(均为分析纯〉调节浆料的pH值。

Zeta电位的测定

  浆料离心后取少许清液，加一滴浆料，均匀超声后，在Zeta电位仪（型号为Zeta Plus,Brookheaven Instrument）上测其Zeta电位，取三点的平均值。

PAA-NH4在纳米氮化钛粉体上的吸附量测定

  聚丙烯酸或聚丙烯酸盐的定量分析方法有紫外-可见分光光度法、14C法、有机碳分析法。电位滴定法定量分析聚丙烯酸铵在纳米TiN粉体上的吸附量，聚丙烯酸铵的结构式为:

羧基官能团以酸COOH、碱COO-两种形式存在,其解离平衡可表示为:

  取含有一定量的PAA-NH溶液，用NaOH 调节pH值pH=12,使羧基完全解离为COO-。用一定浓度的盐酸作为滴定剂，利用pHSJ-4型酸度计，测定PAA-NH4标准溶液在不同滴定剂添加量时的pH值，得到其滴定曲线，如图(a)所示，对此曲线求其一阶导数,得到一阶导数曲线，如图(b)所示。图中的三个峰分别为OH-、NH3和COO-的滴定等当点，NH3峰与COO-峰之间的距离即为COO-所消耗的滴定剂的体积，以△V (ml)表示。测定不同含量的PAA-NH4标准溶液，得到PAA-NH4标准溶液含量与△V之间的线性关系曲线，如图(c)所示。

  将经过一定球磨时间的浆料在高速离心机上离心分离,离心时间为60分钟，转速为10000转/分钟，取一定体积的上层清液,按如上所述测定方法，测定NH3峰与COOT峰之间的距离，从图(c)中得到清液中残留PAA-NH4的量，由此计算出 PAA-NH4在纳米TiN粉体上的吸附量。

  PAA-NH4在纳米氮化钛粉体上的吸附量随吸附时间的延长而增加，吸附平衡时间超过10h时，吸附过程达到平衡，吸附量基本不随吸附时间而变化。

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