共缩聚法制备C18键合的有机-无机杂化二氧化硅微球及表征-UDP糖丨MOF丨金属有机框架丨聚集诱导发光丨推荐西安齐岳生物 -

有机-无机杂化材料可以通过后接枝或共缩聚的方式将有机基团引入到介孔材料的孔道中，引入的有机基团还可以通过进一步的化学反应衍生出新的活性中心。采用后接枝法合成的材料，有机基团在表面的分布范围为2.5-3umol/m2，且通常不会改变材料的孔结构，而且有机基团的种类对材料表面的亲/憎水性影响很大I6%l。而使用共缩聚法合成材料优点则是有机基团可以相对均匀分布于材料的孔道中。

1.共缩聚法制备C18键合的有机-无机杂化二氧化硅微球

以BTESE为前驱体，以ODTES为修饰剂，以 DTAB为模板剂，在碱性条件下制备C18键合的有机-无机杂化二氧化硅微球，制备过程如图1。先将一定量的DTAB加入到一定浓度的氨水溶液中，待DTAB完全溶解后得到透明溶液。然后，再将一定量的BTESE与ODTES的混合溶液逐滴滴加到上述透明溶液中，在一定温度下搅拌24h后，将反应液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于100℃条件下置于均相反应器中晶化 24h，然后冷却、过滤、干燥。通过溶剂萃取的方法得到C18键合的有机-无机杂化二氧化硅微球。合成样品采用的摩尔配比为1BTESE:0.6DTAB:10NH3-H,O:300H,O:xODTES，其中x为0、0.1、0.2、0.8。

图1共缩聚法制备有机-无机杂化二氧化硅材料实验工艺流程图

红外光谱分析

红外光谱是表征有机官能团的常用手段，为验证C1s基团是否成功修饰到样品表面，对C1s修饰前后的有机-无机杂化二氧化硅样品做了红外光谱分析。图2 是C18官能化前后有机-无机杂化二氧化硅样品的红外光谱图。在波数2800~3000cm'附近出现的吸收峰归属于C-H键的饱和振动峰，这些基团来源于BTESE骨架中的亚乙基(图2a)、DTAB的烷基链，以及C18。随着C18修饰量的增加，吸收峰逐渐增强，这主要是由于C1s基团(图2b)的引入所造成的;在波数1015cm-1.915cm-1处的吸收峰分别归属于Si-O-Si的反对称伸缩振动和对称伸缩振动，且从图中可以看出随着C18基团引入量的增加，吸收峰在逐渐加强，这也证明了C18基团已成功修饰到样品表面;在波数690~890cm出现的吸收峰是Si-C键的伸缩振动峰，图中吸收峰随着修饰量的增加而呈现增强的趋势，再次证明了C18基团已成功修饰;所有样品在1418cm-1、1270cm-1的吸收峰则归属于与硅原子相连的甲基、亚甲基变形振动,直接证明了骨架中桥联亚乙基的存在。