利用高温水热法合成BP纳米片层，同时使用氟化氨对二氧化钛进行还原改性处理得到助催化剂TiF3并在水热过程中原位生长在黑磷纳米片上得到BP-TiF3复合材料。运用机械玻璃法制备出二者的薄层材料。通过表征手段分析 BP-TiF3复合材料的微观形貌结构同时也间接验证了BP-TiF3复合材料具有较高光电催化性能和光电性能。构筑BP-TiF,工作电极器件，通过测试分析，复合材料具有最小的界面电阻和最高的响应光电流，同时伴随最**的光催化性能，经4h照射后，其光催化产氢速率达到612.0 umolh 'g'，明显高于单体 BP(290.2umolh'g')和商业TiO2(283.9 umolh'g-1)。制得的新型BP-TiF3复合材料是一种有潜力的光催化材料，可以取代传统催化剂来使用。

实验步骤

1、二氧化钛的制备

  通过高温水热法制备出二氧化钛纳米球，**在100 mL 的烧杯中将50mL 乙醇、40 mL 乙腈、171 uL甲氨、361 uL去离子水混合为A溶液。然后在200 mL烧杯中将1880 uL四异丙醇钛溶于100 mL 的无水乙醇中稳定为B溶液。将A、B溶液在剧烈搅拌的条件下进行混合，然后继续搅拌一小时后，进行离心(用乙醇洗涤）5次，转速为8000 r/min，离心时间为5 min。将离心得到的产品溶于50mL乙醇中，倒入高温反应釜中进行反应，反应温度为240℃，反应时间为6 h，然后冷却至室温。将反应釜中的产品用乙醇离心洗涤5次后放入干燥箱中50℃烘干12 h待用。

2、黑磷-三氟化钛的制备

  采用高温水热法，通过降低表面活化能增大红磷向黑磷的转变几率，在此过程中加入二氧化钛，在氟化氨存在的情况下，会氟化还原二氧化钛，形成新的化合物三氟化钛，生成的化合物会原位生长在黑磷表面上,充当助催化剂的作用,同时会覆盖在黑磷表面，减少与水的接触面积，保持黑磷的稳定性。具体方法为:以红磷为原料，氟化氨为氟源和表面活性剂，称取0.5 g块体红磷原料，溶解于25 mL去离子水中，并常温磁力搅拌，然后加入2.5 g氟化氨，进行水浴超声。之后称取0.1 g、0.2 g、0.3 g的不同含量的二氧化钛及商业P25，超声 30 min后将分散均匀的混合溶液放置于30 mL的不锈钢反应釜中进行高温水热反应，烘箱温度为200 ℃，水热时间为8 h。待反应完成后，将产物加入碳酸氢钠进行多次离心，碳酸氢钠用于中和溶于水中的磷而产生的磷酸﹐洗涤两次后加入乙醇洗涤两次,去除多余残渣。最后将沉淀置于真空干燥箱中60C烘干过夜，得到粉末留存备用。

3、光催化反应溶液的制备

  **称取6 g NazS 和4.4114 g NagSO3，并用量筒量取100 mL的去离子水放置于特定的光催化反应容器中，然后将上述两种药品溶于去离子水中，常温搅拌后放置在超声机中进行超声30 min使其完全分散至透明，重复两次待用。

  选用碱式剥离法,称取50 mg BP-TiF3样品,将其溶于50mL的乙醇中，加入100 mg 的 NaOH，放置于超声机中进行超声,超声时间30 min，重复两次。将液体样品进行离心洗涤，使用盐酸洗涤溶液两次，用于中和 NaOH，然后用去离子水洗涤两次,去除多余杂质,最后将样品放置于培养皿中进行真空干燥过夜，离心速率为10000 r/min，干燥温度为50℃。本研究使用干燥后的BP-TiF3样品，加入少量酒精后进行研磨30 min，待酒精风干后称取10mg 的 BP-TiF粉体，并将其加入到上述已经处理过的牺牲剂溶液中，并进行超声15 min，即可进行光催化性能测试。

  通过一步水热法制备BP及其复合材料 BP-TiF3，下图是合成复合材料的反应流程图，以红磷为原料，以氟化氨为表面活性剂和氟源，通过吉布斯自由能理论降低表面活化能使非晶体红磷向多晶体黑磷转变,同时在水热过程中，水与氟化氨共同作用会切割块体红磷，使其形貌发生变化，并且采用液体剥离将较厚的片层剥离成较薄的纳米片[127]。氟离子存在水溶液中会对加入的二氧化钛进行还原，将晶格中的Ti**还原成Ti3*，使二氧化钛失去原有的晶型，从而消失在溶液中，以离子态存在，而新形成的化合物TiF3会负载在催化剂表面充当助催化剂的作用。本研究提出的新的制备方法不仅简便快速的制备出复合材料，而且能够一步将助催化剂原位生长在主催化剂表面,解决了助催化剂不易负载的难题。并且惊讶的发现通过该方法可以改变样品的能带位置与能带间隙，这是在最初的方案中不曾想到的。这种新的合成方案为黑磷的工业化应用提供了一种可能，也为助催化剂的简易负载提供了一种新思路。

西安齐岳生物提供二维晶体，可根据客户的需求定制：AgTaS3晶体、Ag3Sb晶体、Ag2Te晶体、Bi4Pb7Se13晶体、Cu2Se3晶体、AgInP2S6晶体、AgInP2Se6晶体、Cr2S3晶体、CrTe2晶体、CuBi3PbS6晶体、CuInP2Se6晶体、CuInS2晶体、GaGeTe晶体、GaPS4晶体、GeBi2Te4晶体、GeBi4Te7晶体、GeSb4Te7晶体、GeTe晶体、HfS3晶体、HgPSe3晶体、In2GaBi2S6晶体、In2P3S9晶体、In2Te5晶体、In3SbTe2晶体、InSb晶体、InSiTe3晶体、MnBiSe 晶体、MnSbTe 晶体、Nb3GeTe6晶体、NbTe4晶体、NiCoSe2晶体、NiTe2晶体、NiTe晶体、Pb2Bi2Se5晶体、Pb2Bi2Te5晶体、PbBi4Te7晶体、PbBi6Te10晶体、PbSb2Te4晶体、PbSe晶体、PbS晶体、Sb2Te2Se晶体、Sb2TeSe2晶体、Sb2Te晶体、Sb16Te3晶体、SiTe2晶体、SnBi2Te4晶体、SnBi4Te7晶体、SnPS3晶体、SnPSe3晶体、TaCo2Te2晶体、TaNi2Te2晶体、TaNi2Te3晶体、V2NiSe4晶体、Zr5Te4晶体

相关产品供应

zl 01.21