卟啉是一类由四个吡咯类亚基的α-碳原子通过次甲基桥(=CH-)互联而形成的大分子杂环化合物。
1.可用于MOF,COF材料的卟啉产品,例如四苯醛基卟啉,四苯羧基卟啉
琥珀酸酐修饰单氨基四苯基卟啉的制备方法
步骤一:在氮气保护下,将0.1072g(0. 170 2mmol)MAPP溶于5ml吡啶中,加入0.053 5g(0.534 5mmol1)琥珀酸酐。
步骤二:油浴加热,并不断搅拌,反应3h。在609C下旋蒸,以除去部分溶剂。加水,慢慢滴加1mol/L的盐酸溶液,保持pH为7。
步骤三:出现大量沉淀时,离心分离。用水洗涤沉淀3次。
步骤四:将所得沉淀溶于乙醇中,加硫酸镁干燥。以硅胶柱进一步提纯产物,真空下干燥。得到产物MAC 0.362 8g,产率56.3%。化学反应式如下:
琥珀酸酐修饰单氨基四苯基卟啉得到的产物MAC 进行表征
图1是MAC在DMSO-d中的HNMR谱图,归属如下:8(ppm),12.28(s, 1H,- C0OH), 10.40(s, 1H, - CONH- ), 8.91(m, 8H, porphineS -H), 7.8-8.2(m, 19H, Ph-H), 2.6-2.7(t, 4H,- CH2CH2-), -2.92(s, 2H, porphine - NH- )。需要指出的是,分子中酰胺键上质子的吸收峰处于较低场,δ为10.40。分析认为这是由于卟啉环
的共轭效应所造成的。
图2是MAC的红外光谱图,
通过上述实验我们得到以下结论:
1.所得卟啉化合物MAC熔点高于300C,吸收光谱显示出卟啉化合物所特有的1个Soret带和4个Q带,元素分析结果与理论计算值-致。
2.HNMR谱图得到目标分子的所有质子位移,由于卟啉环的共轭效应影响导致酰胺键上的质子峰迁移至较低场。
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